檢測(cè)氣相色譜實(shí)驗(yàn)中隔墊與襯管是否需要更換
1. 根據(jù)日常工作經(jīng)驗(yàn):
a. 如果通常針頭較小的進(jìn)樣器,進(jìn)樣約100次就應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進(jìn)樣就應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊了;
b. 如果一般的易揮發(fā)樣品進(jìn)樣分析,約100次進(jìn)樣得更換進(jìn)樣隔墊,換成分析***沸點(diǎn)、易使橡膠老化的樣品時(shí),得提前更換進(jìn)樣隔墊;
c. 如果改變分析對(duì)象,進(jìn)樣口的溫度比通常的設(shè)置溫度***很多,就得提前更換進(jìn)樣隔墊;
d. 有經(jīng)驗(yàn)的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進(jìn)樣隔墊;
e. 如聽(tīng)到進(jìn)樣口有輕微的咝咝聲,堵住進(jìn)樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數(shù)變小、柱前流量表讀數(shù)變大的現(xiàn)象,則進(jìn)樣隔墊漏氣需更換;
f. 進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的******使用溫度,否則需換能耐更***溫度的進(jìn)樣隔墊。
2.根據(jù)儀器工作時(shí)的色譜特征:
a.如果進(jìn)樣隔墊漏氣,那么色譜圖會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間、峰***(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
b.如譜圖顯示與之前的分析結(jié)果比較柱效降低或出現(xiàn)鬼峰,而色譜條件正常,樣品無(wú)誤,且進(jìn)樣隔墊長(zhǎng)時(shí)間未換,可先考慮更換進(jìn)樣隔墊。
如何保養(yǎng)襯管與進(jìn)樣口?
日常保養(yǎng):
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。
***先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物,如,玻璃毛,移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,其上易附著溶劑,或?qū)е鹿矸?。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如,丙酮)里,然后,用蘸有溶劑的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑中放置數(shù)小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。***后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
定期保養(yǎng):
襯管內(nèi)的填充物填充不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如,襯管或裝填的石英棉活性過(guò)***時(shí),分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)具有重現(xiàn)性差的現(xiàn)象,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。